张家港市天富石墨有限公司
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后塍工业园
高纯金属及半导体材料的生产经常会用到石墨坩埚,为了让金属和半导体材料达到一定的纯度,减少杂质的数量,要求使用含碳量很高,杂质很低的高纯石墨。
生产高纯石墨时,从原材料的选择上就应该开始严格的控制杂质的含量,要选择灰份低的原材料,并在加工高纯石墨过程中防止增加杂质。在石墨化的高温进行下,很多杂质元素的氧化物在不断分解和蒸发,温度越高,杂质排除的就越多,生产出来的高纯石墨就越纯。在生产一般石墨化产品时,炉芯最高温度达到2300℃左右,残留杂质含量为0.1%—0.3%左右。如果将炉芯温度提高到2500-3000℃,那残留杂质含量将会大大减少。生产高纯石墨产品时,电阻料及保温料通常使用低灰分的石油焦。
即使单纯提高石墨化温度达到2800℃的高温,有些杂质还是很难去除的。青岛华泰石墨公司采用缩小炉芯及提高电流密度等提高温炉的方法提取高纯石墨,将石墨化炉产量降低,电量消耗增加,因此生产高纯石墨时在石墨化炉温度达到1800℃时,通入净化气体,如通入氯气、氟利昂等可使石墨中更含有的顽固杂质生成容易分解和气化的氯化物和氟化物,一直在停电后继续加入数小时,这是为了防止气化的杂质反方向向炉内扩散,在通入一些氮气从石墨气孔中驱除剩余的净化气体,方便出炉操作。
我们用表格的方式来看一下使用净化气体降低灰分的效果:
灰分杂质名称
石墨灰分含量(ppm)
石墨化前
一般方法石墨化
石墨化同时通入净化气体
总灰分
1600
540
5
硅
94
46
<1
铁
310
10
<2
钒
30
25
<0.2
钛
34
11
1
铝
40
2.5
0.1
钙
320
147
1.4
硼
0.5
0.4
0.06
硫
175
19
10
使用净化气体降低灰分效果
现将生产高纯石墨的石墨化工艺条件,净化气体选用氯气与氟利昂举例介绍一下:
炉芯温度达到2650℃以上;耗电量为每吨产品8000-9000度;通气提纯条件为:
1.当炉芯温度达到1800℃时,通入氮气;
2.当炉芯温度达到1950℃时,通入氯气;
3.当炉芯温度达到2350℃时,通入氟利昂与氯气共吹;
在提取高纯石墨时每吨产品耗用净化气体数量为:
1.液氯为40-60公斤;
2.氮气为20-30公斤;
3.氟利昂为15-30公斤。